阻燃剂的研制及阻燃整理工艺
国外涤棉织物阻燃剂可归结为以下三大类
[ 1]
:含磷和含氮类阻燃剂系列、在含磷及含氮阻燃剂中加入卤素( 溴) 的阻燃剂系列和含锑及含溴化合物阻燃剂系列。后一类阻燃剂是三氧化二锑和芳香族溴化物的混合物, 它们具有协合阻燃效应。这类阻燃剂得到重视, 例如美国White公司的CalibanF/ RP- 44和德国
Schill&Seilacher公司生产的Flacavon阻燃剂等。
1 阻燃整理工作液的研制
本文选用三氧化二锑和芳香族溴化物十溴联苯醚的混合物为阻燃剂。先将十溴联苯醚和三氧化二锑按一定比例混合为预制剂DS, 再添加相关助剂配制为工作液。
预制剂DS中的卤素和锑的摩尔比为3∶1, 折合为十溴联苯醚和三氧化二锑的重量比为2∶1时, 其协合阻燃效应好
[ 3]
。十溴联苯醚和三氧化二锑都是固体粉末, 不具有水溶性, 需要将之研磨制成细度小于1m的分散乳化液才能有效应用于轧-烘-焙阻燃整理工艺。
2 工作液的配制
工作液配制要解决的关键问题是: 一定浓度的工作液在常温下具有相对稳定性, 不破乳分层和受轧辊挤轧不破乳, 才能用于生产实践。因此, 选择适合的乳化剂和高速剪切搅拌是关键。从众多的乳化剂如JFC、OP、NNO、太古油、平平加O等进行对比试验, 寻求到乳化稳定剂A( 平平加O和某种胶体保护剂的混合物)可使工作液在常温下稳定三天以上不破乳分层并能耐轧辊的挤轧。
3 工艺路线和阻燃整理工艺条件探讨
作为一种涤棉混纺阻燃产品, 除了要获得特定的阻燃效果之外, 还要具备一定的耐洗性和良好的手感,为此设计如下工艺路线:
织物前处理→碱减量处理→( 染色) →浸轧阻燃工作液→烘干→焙烘→皂洗→烘干→拉幅定型→( 印花)→柔软整理→轧光→复制→包装成品
阻燃工艺条件采用轧- 烘- 焙阻燃工艺路线, 通过小样试验, 先以简易垂直燃烧法测试织物燃烧后的炭
长和阴燃时间( 根据国标GB5455-85) 来评判阻燃效果, 以确定工艺配方和工艺条件。
4 实验结果和讨论
4. 1 工作液浓度、织物增重与阻燃效果的关系
织物的增重是指织物经轧- 烘- 焙整理后, 织物重量的增加。显然, 工作液的浓度将影响到织物的增重,影响到阻燃效果。试验情况见表1。
从表1中的数据可知, 工作液的浓度与织物增重率、阻燃效果密切相关, 但当工作液浓度≥400g/ l 时,虽然阻燃效果较好, 但手感太硬, 而且由于工作液过于浓厚, 浸轧时容易粘辊, 不利于生产要求, 为此选定工作液的浓度为350g/l
4. 2 织物碱减量处理与阻燃效果的关系
织物的增重率除了与工作液的浓度有关之外, 还与织物对工作液的吸附性有关。为
此, 织物需要经过良好的退浆、煮练、漂白和丝光前处理加工, 才能保证织物有着良好的吸附性能。这些前处理加工主要是针对增加涤棉混纺织物中的棉纤维的吸附性。对于涤纶纤维, 可通过碱减量处理, 使涤纶纤维表面产生凹凸不平从而增大了涤纶纤维的表面积, 有利于涤纶纤维对工作液的吸附, 提高阻燃效果。试验结果见表2。
从表2的数据可知, 经过碱减量处理的织物与未经碱减量处理的织物相比较, 前者更有利于对阻燃工作液的吸附, 从而有利于阻燃效果的提高。但是当碱减量达到4%时, 阻燃效果并不明显提高, 因此, 碱减量应控制在( 2~4) %为宜。
4. 3 粘合剂的选择与用量
由于十溴联苯醚和三氧化二锑都是固体粉末, 与织物之间没有亲和力, 不能牢固地固着在织物上, 必需借助于交联粘合剂的粘合作用, 使得十溴联苯醚和三氧化二锑牢固地固着在织物上从而获得良好的耐洗性。经试验, 使用丙烯酸酯粘合剂不影响阻燃性, 而且粘合牢固。粘合剂用量越高, 耐洗性越好, 可以经受50次洗涤后还保持良好的阻燃效果, 但是织物的手感虽然经过后序专门的柔软整理, 依然感到偏硬。这就需要根据产品的不同要求来确定其用量, 一般而言, 其用量在( 150-200) g/l
l即可获得耐洗20次的阻燃效果。
4. 4 焙烘温度与时间的确定
选用的丙烯酸酯交联粘合剂需要在一定的焙烘温度和时间的作用下才能完成交联粘合反应, 获得较好的粘合效果。经多次试验, 在165℃、3min或者175℃、2min的焙烘处理下, 阻燃效果和耐洗性都比较理想,而且布面不泛黄, 织物强力受损不大。
4. 5 阻燃整理工艺配方
如前所述, 得出涤棉混纺织物阻燃整理工艺配方如表3:
4. 6 阻燃性能的测试及耐洗色牢度、断裂强力检测
根据上述工艺配方和工艺条件( 织物经过轧-烘- 焙阻燃整理工序之后的其它工序, 其工艺条件按常规工艺进行) , 上生产设备进行中试, 随机抽取样品委托有关权威检测机构进行阻燃性能测试, 依据GB5454- 85《纺织织物燃烧性能测定氧指数法》测定LOI值和依据GB5455-85《纺织织物燃烧性能测定垂直燃烧法》测定炭长( 即损毁长度) 、续燃时间、阴燃时间。LOI 值≥27, 损毁长度≤150mm, 续燃时间≤5秒, 阴燃时间≤5秒即可认为具有阻燃效果, 测试结果见表4。阻燃效果的评价: 依据GB50222- 95《建筑内部装修设计防火规范》可达阻燃B1级。此外, 还依据GB5326-89《精梳涤棉混纺印染布》测试其内在质量, 耐洗色牢度达到4-5级, 耐磨擦牢度达到4级, 断裂强力在标准值允差之内, 符合一等品要求。
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